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重慶經致制藥定制一臺2L加氫不銹鋼高壓釜已交付使用

更新時間:2018-03-13

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高壓釜操作規程

1、連接

首先將高壓釜和高壓釜控制儀通過線路連接起來,將加熱器連接到高壓釜控制儀上。

在擰緊主螺栓時,不可超過規定之擰緊力矩,以防密封面被擠壞或加速磨損。擰緊

螺栓時,必須按對角,螺絲不要一次扭到位,應逐步對稱地分多次逐步擰緊,用力

要均勻,不允許釜蓋向一邊傾斜,以達到良好的密封效果。

2. 檢查攪拌器及加熱系統

  (1)  開控制電流開關前,應先使攪拌開關、調速加熱開關調到零。

  (2) 打開電源。緩慢調節,觀察儀表上所顯示釜內溫度是否正常上升,攪拌器是否正常轉動。(注意攪拌器啟動后稍等片刻才開始慢慢轉動直至達到設定轉數。)

3.檢查氣密

(1) 先將連接氫氣的管子與進氣口相連,確保連接緊密。

(2)通氫氣,先打開氫氣鋼瓶的旋鈕此時減壓閥的旋鈕處于關閉狀態即旋松狀態,待

高壓表顯示到一定數值,打開減壓閥旋鈕即順時針旋轉,待低壓表達到所需的壓力,

觀察高壓釜上壓力表,對全系統進行氣密試驗,用肥皂水、聽、摸等辦法尋找漏點,

并進行帶壓旋緊,但壓力不得大于0.1MPa,一切處理完畢以后,再將壓力升到反應所

需壓力,通過壓力表靜觀1小時,壓力下降≤0.05MPa為合格。

(注意:連接氫氣管和進氣閥時,進氣閥中的小螺帽的小頭對準進氣口,氫氣管稍微超

出小螺帽然后擰緊外面螺帽。)

4.加料

加反應物料,通氫氣,打開出氣口待釜內空氣排凈后關閉進氣口和出氣口。

5.加壓置換

(1)關閉減壓閥,打開氫氣瓶總閥。

(2)調節減壓閥為反應所需大氣壓。

(3)打開進氣口,控制進氫閥緩慢升壓到0.5MPa,保持約15分鐘,看看釜壓有沒有

變化,考察釜的氣密性;高壓釜打開排氣閥,排氣至壓力下降到0.1MPa左右,

關排氣閥,再升壓到0.5MPa,同法排氣,如此共進行3次。

6.升溫升壓

升溫升壓,必須緩慢進行。打開攪拌,稍許升高釜內溫度,因為放熱后反應溫度升

高須用夾套冷卻水調節溫度,間隔記錄溫度和壓力的變化,直至壓力不再變化為止。

(在加氫過程中,應不斷地補加氫氣,具體的補加程序為:壓力從15降到10 ,打

開進氣閥調節釜內壓力重新為 15 公斤 ,關閉進氣閥,同時記錄補加的氫氣量)。

7.停止反應

待反應結束后,關閉氫氣瓶總閥,停止加熱降溫,再放出釜內高壓氣體,使壓力降

至常壓,此時必須降溫到50以下然后將螺栓對稱均等地旋松卸下。卸蓋過程中應

特別注意保護密封面。每次操作完畢,應清除釜體、釜蓋上的殘留物,高壓釜上所

有密封面,應經常清洗,并保持干燥,不允許用硬物或表面粗糙的軟物進行清洗。

攪拌器要卸開清洗。有些廢催化劑能氧化著火,要妥善處理。

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