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實驗室高壓釜的使用

更新時間:2018-03-08

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實驗室高壓釜的使用

 

一、實驗目的

1、了解高壓釜的組成與構造;

2、掌握高壓釜的安裝與操作;

3、通過加熱水的實驗,確定水蒸氣的壓力與溫度的關系。

 

二、實驗原理

1、高壓釜的基本結構。

     高壓釜由反應容器、攪拌器及傳統系統、冷卻系統、安全裝置、加熱爐等組成。

             圖1:GCF型系列試驗高壓釜示意圖

 

  1. 釜體、釜蓋采用1Cr18Ni9Ti不銹鋼加工制成,釜體通過螺紋與法蘭聯接,釜蓋為正體平板蓋,兩者由周向均布的主螺栓、螺母緊固聯接。
  2. 高壓釜主密封口采用A型的雙線密封,其余密封點均采用圓弧面與平面、圓弧面與圓弧面接觸的密封形式,依靠接觸面的高精度和光潔度,達到良好的密封效果。
  3. 釜體外裝有桶型碳化硅爐芯,電爐絲穿于爐芯中,其端頭由爐殼側下部穿出,通過接線螺柱,橡套電纜與控制器相連。
  4. 釜蓋上裝有壓力表,爆破膜安全裝置,汽液相閥,溫度傳感器等,便于隨時了解釜內的反應情況,調節釜內的介質比例,并確保安全運行。
  5. 聯軸器主要由具有很強磁力的一對內、外磁環組成,中間有承壓的隔套。攪拌器有伺服電機通過聯軸器驅動??刂扑欧姍C的轉速,便可達到控制攪拌器的目的。
  6. 隔套上部裝有測速線圈,連成一體的攪拌器與內磁環旋轉時,測速線圈便產生感應電動勢,該電勢與攪拌轉速相應,該電勢傳遞到轉速表上,便可顯示出攪拌轉速。
  7. 磁聯軸器與釜蓋間裝有冷卻水套,當操作溫度較高時應通冷卻水,以及磁鋼溫度太高而退磁。
  8. 采用1Cr18Ni9Ti不銹鋼軸承或高強電化石墨,耐磨損,且維修周期長。
  • 控制器
  1. 外殼采用標準鋁合金機箱,上蓋可以向后抽出,便于維護和檢修。面板裝有溫度數顯表、電壓表、轉速以及控制開關和調節旋鈕等,供操作者操作使用。
  2. 電氣原理:攪拌控制電路的電子元件均組裝在一塊線路板上,采用雙閉環控制系統,具有調速精度高、轉速穩定、抗干擾能力強等特點,并且具備限制超速、過流等完善的保護功能,調節“調速”旋鈕即可改變直流電機的直流電壓,從而改變電機的轉速,達到控制功能攪拌速度的目的。
  3. 加熱電路中采用固態繼電器(俗稱調壓塊)調壓,使加熱電路趨于簡單化,只要調節“調壓”旋鈕即可調節加熱功率,同時,加熱電路的控制部分配置智能化數顯表,使之加熱溫度根據工藝的要求隨意調速,并且控制溫度精度*。
  4. 所有外接引線均從后面板通過防水接頭由控制器內的接線端子引出。

 

三、安裝與使用

1、高壓釜應放置在符合防爆條件的實驗室內工作,在裝備多臺高壓釜時,應分開放置。沒見操作室均應有直接通向室外或通道的出口,應保證設備地點通風良好。

2、在裝釜蓋時,應防止釜體釜蓋之間密封面相互磕碰。將釜蓋按固定位置小心的放在釜體上,擰緊主螺母時,必須按對角、對稱的分多次逐步擰緊。用力要均勻,不允許釜蓋向一邊傾斜,以達到良好的密封效果。

3、正反螺母連接處,只準旋動正反螺母,兩圓弧密封面不得相對旋動,所有螺紋連接任在裝配時,應涂潤滑油。

4、針型閥系線密封,僅需輕輕轉動閥針,壓緊密封面,即可達到良好的密封效果。

5、用手盤動釜直的回轉體,檢查運轉是否靈活。

6、控制器應平放在操作臺上,其工作環境溫度為5-40°C,相支溫度小于85%,周圍介質中不含有導電塵埃及腐蝕性氣體。

7、檢查面板和后板得可動部件和固定接點是否正常,抽開上蓋,檢查接件接觸是否松動,是否有因運輸和保管不善而造成的損壞和銹蝕。

8、控制器后板上有接地端子,應可靠的接地。

9、連接好所有導線,包括電源線、控制器與釜間的電爐線、電機線、熱電偶和測速器導線。

10、將電源開關扳上,電源信號燈亮。

11、在數顯表上設定好操作溫度,然后扳上加熱開關,電爐接通,加熱指示燈亮,扳上腳板開關,電機通電,攪拌指示燈亮。

12、緩慢旋動調速旋鈕,使電機緩慢啟動,觀察電機是否為正轉,無誤時,停機掛上皮帶,再重新啟動。

13、旋動加熱旋鈕,即開始加熱,電壓表指示加熱電壓。加熱電壓調整的適當,可減少溫沖,達到較高的控溫精度。

14、操作結束后,可自然冷卻、通水冷卻或置于支架上冷卻。待降溫后,再放出釜內帶壓氣體,使壓力降至常壓,再將主螺母對稱均等旋松,再卸下主螺母,然后小心的取下釜蓋,置于支架上。

15、每次操作完畢,應清除釜體、釜蓋上之殘留物,住密封口應經常清洗,并保持干凈,不允許硬物或表面粗糙物進行擦拭。

 

四、實驗操作。

1、按上述步驟安裝好設備(實驗前由老師完成)。

2、向壓力釜中通入氮氣0.5MPa左右,試壓20分鐘,觀察壓力表讀數是否下降,結果不下降,說明壓力釜不漏氣。

3、試壓結束,放掉釜內的氮氣。

4、接通電源,開始攪拌和加熱,控制攪拌速度,若攪拌軸過熱,則用冷卻水進行冷卻。

5、將溫度設定在180°C,從100°C時開始記錄壓力釜的壓力表讀數,每個10°C記錄一次,共計8次。

6、實驗結束后,先通冷卻水對釜液進行冷卻,冷卻到80°C以下時,打開放空閥,將釜內壓力卸掉。

 

 

五、數據處理。

1、原始數據記錄

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2、數據處理。

 

六、注意事項

1、嚴禁帶壓操作。

2、用氮氣試壓的過程中,仔細觀察壓力表的變化,達到試壓壓力,立即關閉氮氣閥門開關。

3、釜體加熱到較高溫度時,不要和釜體接觸,以免燙傷。

4、試驗完成應該先降溫再泄壓,否則可能被高溫蒸汽燙傷。

5、在操作前,應仔細檢查有無異狀,在正常運行中,不得打開上蓋和觸及板上的接線端子,以免觸電。、

6、升溫速度不宜過快,加壓亦應緩慢進行,尤其是攪拌速度,只允許緩慢提升,如遇停電,應即將調速旋鈕調回零位。

7、不得速冷,以防過大的溫差壓力造成損害。

8、爆破膜在使用一段時間后,會老化疲憊,降低爆破壓力,也可能會有介質附著,影響其靈敏度,應定期更換。

9、實驗完成應及時關閉水閥和電源。

七、實驗結果及討論

  由實驗數據可知:高壓釜內反應溫度和壓力在100-110度之間基本上沒有壓力的變化,120-150度之間呈線性變化,150度之后,壓力隨溫度的變化越來越快。

從溫度-壓力圖中也可以看出大致的趨勢。

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